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定氮仪,水中氮的指标及其成分分析

发布日期:2019-06-06 编辑: 点击:

氮氧化物分析可实现对氮氧化物排放的有效监控,从而降低事故发生。以一氧化氮和二氧化氮为主的氮氧化物是形成光化学烟雾和酸雨的一个重要原因.汽车尾气中的氮氧化物与氮氢化合物经紫外线照射发生反应形成的有毒烟雾,称为光化学烟雾.光化学烟雾具有特殊气味,刺激眼睛,伤害植物,并能使大气能见度降低.另外,氮氧化物与空气中的水反应生成的硝酸和亚硝酸是酸雨的成分.大气中的氮氧化物主要源于化石燃料的燃烧和植物体的焚烧,以及农田土壤和动物排泄物中含氮化合物的转化。目前,国标针对水质中氮的分析主要分以下方面:总氮、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮5个方面。

(一)总氮总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。定氮仪可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45m颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。


(二)氨氮氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)


(三)硝酸盐氮水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中最稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。[1]硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显色稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样;离子色谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。


(四)亚硝酸盐氮亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。[1]水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)


(五)凯氏氮凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。定氮仪此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸取于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。

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