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土壤检测和沉积物污染 加压流体萃取法

发布日期:2018-08-15 编辑: 点击:

  一、适用范围

  为保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中有机物的提取方法制定本标准。本标准规定了土壤和沉积物中有机物的加压流体萃取法。

  本标准适用于土壤和沉积物中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多氯联苯等半挥发性有机物和不挥发性有机物的提取。若通过验证,本标准也可适用于土壤和沉积物中其他有机物的提取。

  二、方法原理

  将处理后的土壤或沉积物样品加入密闭容器中,选择合适的有机溶剂,在加压、加热条件下,处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触,将土壤或沉积物中的有机物提取到有机溶剂中。

  三、注意事项

  1、萃取过程应在通风条件下进行。

  2、萃取过程中不可使用自燃点在40℃ ~ 200℃范围内的萃取溶剂(如二硫化碳、乙醚和1,4—二氧杂环已烷等)。

  3、有机溶剂在使用前应进行脱气处理。有机溶剂传感器的错误提示须进行故障排查,一般是由于溶剂泄露引起,应仔细检查是否密封好萃取池,或密封垫是否失效。有时也会照射在接收瓶附近的光线太强而报警。

  4、当转移萃取池中的试样或清洗萃取池时,应避免萃取池内壁出现划痕影响萃取效果。

  5、在萃取氯代除草剂时使用了丙酮-二氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液(4.8),应用丙酮(4.3)将仪器的所用管线冲洗干净。

  6、使用过的萃取池应进行彻底清洗,以免造成样品交叉污染和残留样品堵塞萃取池内不锈钢砂过滤垫。具体清洗方法:将萃取池全部拆开,用热水、有机溶剂(4.1或4.2或4.3)和实验用水分别在超声波清洗器中依次清洗。

  7、所有玻璃器皿应用洗涤液、自来水依次清洗后,用铬酸洗液浸泡过夜,再用自来水、实验用水依次清洗,烘干,备用,以防有机物残留。

  8、当溶剂、温度和压力等萃取条件改变时,应重新验证萃取回收率。


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